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如何选择合适的回流系统?
发表时间:2021-02-26     阅读次数:1353     字体:【

回流冷却是有机合成中最常见的实验操作之一。许多化学反应需要在高温条件下进行,或随反应温度升高而加速反应。回流冷凝器可用于防止反应混合物溶剂因长时间加热蒸发而导致的样品损耗。

化学实验室安全性和可持续性要求日益提高,促进了无水冷却回流冷凝器的发展。那么,在选购回流冷凝器时,我们该怎么选择合适的回流系统?




风冷回流系统和水冷回流系统



Air cooled or water cooled

回流冷却的原理其实很简单巧妙:反应容器中溶剂的沸腾蒸汽在玻璃柱中垂直上升,在冷却表面凝结,并以液体冷凝物的形式流回到反应容器中。

水冷回流系采用水作为冷却介质,通过冷却盘进行回流,挥发的蒸汽在冷却盘管中心上升,遇冷凝结。同时,通过中心回流柱和冷却旋管内侧壁上的凸面扩大冷却表面积,提升回流效率。

风冷回流系统将因应用的需要,可分为不同的版本,主要是通过与环境空气的热交换实现冷却效果。基础版本的的风冷系统的原理是环境空气的热交换发生在玻璃柱的外表面,相对高的玻璃柱更利于热量的交换。

为了提高实验安全性和回流效率,合臣科技通过Findenser空气冷凝器,提供了一个高效的空气冷凝回流套装。Findenser空气冷凝器配备了铝片外壳,并在不影响冷凝器尺寸的情况下通过紧凑的配置有效提高接触表面积,将热交换效果翻倍。

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水冷回流系统为保证热交换的效率,需要使用软管不断输送或循环输送冷却液,如果操作不当,可能会遇到软管脱落而造成的样品受到污染或者仪器损坏的风险,巨大的用水量产生了不小的成本。这时,Findenser空气冷凝器是不二的选择,有效地节约了成本,提高安全性,并为工作人员节省了实验室空间。



应用范围


Range of applications

风冷回流系统传热系数较小,受环境温度影响较大,因此不适用于温度过高的操作环境,同时对于大体量、易挥发、沸点低的溶剂,需要选择合适的尺寸及相应的蒸馏速率,以确保回收效率。相较于传统的风冷回流系统,Findenser空气冷凝器配备了高导热铝散热片,冷却能力强。


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根据实验结果表明,Findenser空气冷凝器可应用于以下常规溶剂的化学合成,并且,样品没有明显的损失。

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影响因素


Influence factors

反应溶剂的体积是回流过程中样品损耗的重要因素。在很多情况下,传统的风冷回流系统的效率不足以满足较大体积的需求。即使对于冷却能力显著提高的Findenser空气冷凝器,反应溶剂的体积仍有限制。

为了保证实验的顺利进行,在实际实验之前,应在真实条件下使用高挥发性的溶剂(如乙醚)进行测试;此外,为安全起见,进行该项操作时,请始终在通风柜中进行。

精确的温度控制可以显著提高Findenser空气冷凝器的工作效率。在反应过程中,加热板的控制温度应该设置在反应溶剂沸点以上10-15℃(50-59℉)。如果温度过高或温度波动过大,都会导致溶剂沸溢,样品受到损坏。因此,在回流反应中,我们不仅仅需要选择合适的回流冷凝器,更应该注意热源的选择。

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